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微波化學反應器在藥物化學反應中的應用優勢
纯彩出黑儀器 / 2019-02-19 17:30/ QQ在線報價

    微波作為一種變頻電磁波,應用於藥物化學合成反應,其反應速度比常規方式要快十倍至數千倍。由於微波的至熱效應、誘導催化效應等作用機製的特殊性,它能促進化學反應,不需溶劑,即可避免使用價格較高或有毒的溶劑,使得成本和毒性降低。且操作條件(如:加熱過程、溶液的酸堿性等)較好控製,便於通過薄層層析監測反應進行的程度,具有化學反應速度較快、副作用少、產率高、產品易純化等優點,還能節約能源,實驗原子經濟化合成和生態友好綠色合成等特點。
 
    在化學領域特別是藥物化學合成領域應用極廣,如Gedye等將微波技術用於重要中間體藜蘆醛中間體匹維溴銨的合成工藝進行了研究。
 
    目前,絕大多數利用微波技術進行的化學反應都在改進家用微波化學反應器內進行,這種改造微波儀造價低且使用方便,同時也存在著諸多不足之處,如不能攪拌、不能隨時加料及測溫、不能連續調整輸出功率,因此在進行易燃易爆的反應時存在著一定的危險性。
 
    為此,纯彩出黑根據藥物化學反應特點,在傳統微波反應器的基礎上進行了功能改造,並且對傳統微波反應器和改造後的微波反應器的功能進行了比較,從微波反應器的功能、特性及反應收率等方麵進行了一些列研究。
 
    實驗部分
 
    儀器和試劑
 
    熔點儀:X-4雙目顯微熔點測定儀(表顯),三用紫外分析儀,FCMCR-3微波化學反應器,WBFY微波化學反應器;
 
    化學試劑:香蘭醛,硫酸二甲酯,20%氫氧化鈉碳酸氫鈉,高錳酸鉀,苯,甲酮,濃鹽酸等(均為化學純);薄層層析用矽膠;
 
    實驗方法設計
 
    以香蘭醛與硫酸二甲酯為原料進行甲基化反應,再與高錳酸鉀氧化經兩步反應得到目標化合物,藜蘆醛為起始原料在經多步反應,即可合成匹維溴銨。
 
    傳統方法:
 
    1、在50ml三口燒瓶中加入2.8g香蘭醛和9ml沸水,在攪拌下加入6ml20%氫氧化鈉溶液,升溫至80℃,緩緩滴入2.2mlCH3)2SO4,回流0.5小時,再加1ml氫氧化鈉溶液,攪拌反應至中性。重複上述操作幾次後,經過薄膜層析監測反應完全,在加入氫氧化鈉溶液,調PH>12,抽濾,真空幹燥得到白色固體。鏡薄層層析監測,其RF值與國家標準一致,檢驗合格。
 
    微波方法:
 
    在50ml圓底燒瓶中加入1.5g香蘭醛和1.6g無水K2CO3充分研細、混勻,滴入1.5CH3)2SO4並混勻,置於微波化學反應器中,分別放置在微波反應器的左前、右前、後等不同位置,在30MA電流下微波輻射3分鍾,做多批反應,待反應結束,取出燒瓶,加入10ml氫氧化鈉溶液,充分攪拌,冷卻後抽濾,少量冰水洗至中性,真空幹燥得到白色固體,經薄層層析監測,得到的結果與國家標準相同,檢驗合格。
 
    兩種實驗方法的收率比較
 
    傳統法和微波合成法兩者相比收率增加了約20%,在功能改進後收率會再次增加10%,證明了微波功能在用於藜蘆醛合成時效果最佳。詳細的技術標準和參數可以聯係廠家業務人員獲取。
 
    總結:
 
    微波化學反應器在加熱方式、微波輻射功率和時間、反應瓶放置位置不同時都會導致收率有所差異,微波功能可以克服反應時間長、受熱不均勻、可控性和重複性差異等缺點。與傳統法相比,其操作程序大大簡化,操作條件更易控製,加料時間和反應時間縮短,避免了原料和產物長時間受熱而氧化,便於監測反映的程度,收率也明顯提高。
 
    微波技術用於藥物化學合成促進了藥物化學實驗的反戰,為本科生藥物化學實驗開辟了一條新的合成方法和途徑,通過以上實驗方法合成藜蘆醛的教學對比,可以培養學生科學的試驗思維和試驗分析,對藥物合成法選擇、工藝優化等方麵有較深的認識,達到舉一反三的效果。
 
    近年來微波輻射技術發展迅速,對微波化學反應器關鍵技術的功能改進也日益深入,單由於微波加熱快速和化學反應體係的非平衡特點,在大功率微波作用下化學反應體係常常產生強力的非線性響應,易導致反應物燒毀或爆炸等事故發生,故仍然需要科學工作者對其進行不斷的改進和探索。
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